ความคืบหน้าการวิจัยในการเตรียมเกลือลิเธียมชนิดใหม่ Lithium Difluoroxalate Borate

บทนำ

เกลืออิเล็กโทรไลต์เป็นส่วนสำคัญของแบตเตอรี่ลิเธียมไอออน การวิจัยและพัฒนามีความสำคัญมากต่อประสิทธิภาพและการพัฒนาแบตเตอรี่ลิเธียมไอออนทุติยภูมิ

ในปัจจุบัน เกลือลิเธียม เช่น ลิเธียม เฮกซาฟลูออโรฟอสเฟต (LiPF6)ลิเธียมเตตระฟลูออโรบอเรต (LiBF4),ลิเธียม bis-oxalate borate (Li-BOB) และลิเธียม ไดฟลูออโรออกซาเลตบอเรต (LiDFOB)มีการพัฒนาเป็นหลัก

ในฐานะที่เป็นเกลือลิเธียมชนิดใหม่ ลิเธียม ไดฟลูออโรออกซาเลตบอเรต (LiDFOB) มีครึ่งหนึ่งของโครงสร้างของลิเธียมเตตระฟลูออโรเรตและลิเธียม bis-oxalate borate ดังนั้นจึงรวมข้อดีของเกลือลิเธียมสองชนิด ไม่เพียงแต่ประสิทธิภาพการทำงานที่อุณหภูมิสูงของ LiBOB แต่ยังรวมถึงประสิทธิภาพอุณหภูมิต่ำของ LiBF4 และการใช้อุณหภูมิที่กว้าง แนว.

การเตรียม CAS 409071-16-5|ลิเธียมไดฟลูออโร(ออกซาลาโต)บอเรต

1) วิธีโซลิดเฟส

สารประกอบที่ประกอบด้วยฟลูออรีน โบรอน ลิเธียม และออกซาเลตจะถูกผสมในสัดส่วนที่แน่นอน และหลังจากการกัดลูกและการอบชุบด้วยความร้อนที่อุณหภูมิสูง ผลิตภัณฑ์จะถูกทำให้บริสุทธิ์ด้วยตัวทำละลายอินทรีย์หลายครั้งเพื่อให้ได้ผลิตภัณฑ์ลิเธียม ไดฟลูออโรออกซาเลตโบเรต

ลิเธียมออกซาเลตและโบรอนไตรฟลูออไรด์อีเทอร์ถูกเติมลงในถังหมึกทรงกลมแบบแห้งในอัตราส่วน 1: 1 ถึง 1: 3 และบดด้วยลูกบอลที่อุณหภูมิ 30-90 องศา C เป็นเวลา 2-24 ชั่วโมง; จากนั้นผลิตภัณฑ์ปฏิกิริยาลูกโม่จะถูกละลายในตัวทำละลายอินทรีย์ที่ 30-90 องศา ผลพลอยได้ของเฟสของแข็งและลิเธียมออกซาเลตที่ไม่ทำปฏิกิริยาจะถูกลบออกโดยการกรองเพื่อให้ได้สารละลายที่มี LiODFB จากนั้นตกผลึกที่อุณหภูมิต่ำ -20-10 องศาเพื่อให้ได้ผลึก LiODFB และสูญญากาศทำให้แห้งที่ 40-100 องศาเป็นเวลา 10-48 ชั่วโมงเพื่อให้ได้ของแข็ง LiODFB บริสุทธิ์

2) วิธีเฟสน้ำ

ภายใต้ระบบสารละลายกรดไฮโดรฟลูออริก สารประกอบที่ประกอบด้วยลิเธียม สารประกอบที่มีโบรอน และสารประกอบที่ประกอบด้วยออกซาเลตจะถูกเติมสำหรับปฏิกิริยาขั้นตอนเดียวเพื่อให้ได้สารละลายที่เป็นผลิตภัณฑ์ที่เป็นของเหลว จากนั้นจึงเติมตัวทำละลายอินทรีย์ ทำให้เข้มข้นและทำให้บริสุทธิ์ เพื่อให้ได้ผลิตภัณฑ์บอเรตลิเธียม ไดฟลูออโรออกซาเลต

ความเข้มข้นของกรดไฮโดรฟลูออริก 20 เปอร์เซ็นต์ ลิเธียมออกซาเลตและไดโบรอนไตรออกไซด์ถูกกวนอย่างเต็มที่ที่ 20 ถึง 80 องศาเป็นเวลา 2 ถึง 24 ชั่วโมงในสภาพแวดล้อมที่ปิด จากนั้นกรองเพื่อขจัดผลพลอยได้ลิเธียมฟลูออไรด์และทำให้เข้มข้นโดยการระเหยภายใต้ค่ารีดิวซ์ ความกดดัน.

ได้สารละลายเข้มข้นของลิเธียม ไดฟลูออรูออกซาเลตบอเรต สารละลายอินทรีย์ที่มีไทโอนิลคลอไรด์จะถูกเติมอย่างช้าๆ และผลิตภัณฑ์ของลิเธียม ไดฟลูออรูออกซาเลตบอเรตนั้นได้มาจากการกรองหลังจากการทำให้บริสุทธิ์

3) วิธีตัวทำละลายอินทรีย์ (วิธีลิเธียม tetrafluoroborate)

ใช้ลิเธียมเตตระฟลูออโรเรต กรดออกซาลิก เอทิลอะซิเตท และอะลูมิเนียมคลอไรด์เสริมแอนไฮดรัสเป็นวัตถุดิบ อุณหภูมิของปฏิกิริยาคือ 10 องศา เวลาทำปฏิกิริยาคือ 4 ชั่วโมง อัตราส่วนของสารตั้งต้นคือ 1:1 อุณหภูมิการตกผลึกคือ -20 องศา เวลาตกผลึกคือ 4 ชั่วโมง ความบริสุทธิ์ของ LiODFB ที่เตรียมไว้สามารถเข้าถึงได้ถึง 99.97 เปอร์เซ็นต์ และผลผลิตสามารถเข้าถึง 95.9 เปอร์เซ็นต์