รีวิวการสังเคราะห์ 2,3-Dichloro-5-ไตรฟลูออโรเมทิลไพริดีน

แนะ นำ

CAS 69045-84-7 2,3-Dichloro-5-ไตรฟลูออโรเมทิลไพริดีนเป็นฟลูออรีนที่มีค่ามากที่มีไพริดีนอินทรีย์กลาง. มันถูกใช้ในการผลิตชุดของยาฆ่าแมลงที่มีประสิทธิภาพสูงเช่น diafenthiuron, fenflunom, สารกําจัดวัชพืชที่มีประสิทธิภาพสูง fenflufop และสารฆ่าเชื้อราที่มีประสิทธิภาพสูง fluazinam ตัวกลางที่สําคัญของสารกําจัดศัตรูพืชพันธุ์ใหม่

ภาพรวมของเส้นทางสังเคราะห์

1)ใช้2,3-dichloro-5-ไตรคลอโรเมทิลไพริดีนเป็นวัตถุดิบ

106.16 กรัม (0.4 โมล) ของ 2,3-dichloro-5-trichloromethylpyridine และ 180 กรัม (9 โมล) ของไฮโดรเจนฟลูออไรด์ที่ไฮดรัสถูกเพิ่มเข้าไปในเครื่องปฏิกรณ์โพลีเอทิลีนและอุณหภูมิถูกควบคุมที่ -20 ° C ภายใน 3 ชั่วโมงค่อยๆเพิ่มปรอทออกไซด์ควบคุมอุณหภูมิปฏิกิริยาของระบบไม่เกิน 35 ° C และกวนปฏิกิริยาประมาณ 22 ชั่วโมงหลังจากการเพิ่ม จนกว่าระบบจะเป็นสีเทาขาว กรองต่อต้านการกรองด้วยโซเดียมไบคาร์บอเนตสารสกัดด้วยไดคลอโรมีเทนแห้งด้วยโซเดียมซัลเฟตแอนไฮดรัสเอาไดคลอโรมีเทนภายใต้ความดันที่ลดลงเพื่อให้ได้ผลิตภัณฑ์ 2,3-dichloro-5-trifluoromethylpyridine อัตราการแปลงคือ 100% และการเลือกคือ 98%

2)ใช้3- methylpyridineเป็นวัตถุดิบ

ใช้ 50 กรัมของ 2,3-dichloro-5-trichloromethylpylpyridine เพิ่มตัวเร่งปฏิกิริยาความร้อนสูงถึง 170 °Cค่อยๆแนะนําก๊าซไฮโดรเจนฟลูออไรด์ไฮดรัสและทําปฏิกิริยาเป็นเวลา 11 ชั่วโมง หลังจากปฏิกิริยาเสร็จสิ้นให้ใช้สารละลายโซเดียมไบคาร์บอเนต 5% ใน และเฟสอินทรีย์ถูกแยกออกล้างด้วยน้ําและแห้งเพื่อให้ได้ผลิตภัณฑ์ดิบที่มีปริมาณ 85% และให้ผลผลิต 65%

3)ใช้2- คลอโร-5- ไตรฟลูออโรเมทิลไพริดีนเป็นวัตถุดิบ

ใช้ 363 กรัมของ 2-คลอโร-5-trifluoromethylpyridine เพิ่ม 325 กรัมของเฟอร์ริกคลอไรด์ผ่านก๊าซคลอรีนความร้อนถึง 150-170 °Cและทําปฏิกิริยาเป็นเวลา 18 ชั่วโมงเพิ่มระบบปฏิกิริยาไปยัง 1.5 ลิตรของน้ําร้อนแยกออกชั้นน้ํามันแห้งด้วยโซเดียมซัลเฟต anhydrous และแก้ไขเพื่อให้ได้ผลิตภัณฑ์ 163 กรัม

ที่มา

รีวิวการสังเคราะห์ไพริดีน 2,3-Dichloro-5-trifluoromethyl [หยวนฉีเหลียง, SHEN De-long, LU Xin-xin, Fu Qing]