วิธีการสังเคราะห์ 4-aminoantipyrine
Oct 24, 2021
1. Antipyrine ถูกไนโตรเซทโดยโซเดียมไนไตรท์ ลดลงโดยแอมโมเนียมไบซัลไฟต์และแอมโมเนียมซัลไฟต์ ไฮโดรไลซ์ด้วยกรดซัลฟิวริก และสุดท้ายถูกทำให้เป็นกลางด้วยแอมโมเนียเหลวเพื่อให้ได้ 4-aminoantipyrine กระบวนการมีดังนี้ Antipyrine ผสมกับกรดซัลฟิวริก 50% เพื่อสร้างสารละลายซึ่งประกอบด้วยแอนติไพริน 38% -40% และกรดซัลฟิวริก 11%-12% สารละลายนี้และสารละลายโซเดียมไนไตรต์ไหลเข้าสู่เครื่องปฏิกรณ์ไนโตรเซชั่นพร้อมกัน ควบคุมการไหลของทั้งสอง อุณหภูมิของปฏิกิริยาถูกควบคุมที่ 45-50 องศาเซลเซียส กวนปฏิกิริยา และจุดสิ้นสุดของปฏิกิริยาคือ วัดด้วยกระดาษทดสอบแป้งไอโอดีนเพื่อปรับการไหลของน้ำ ไนโตรโซ-แอนติไพรีนที่เกิดจากไนโตรเซชั่นจะไหลเข้าสู่ถังรีดักชันทันทีและทำปฏิกิริยากับสารละลายแอมโมเนียมไบซัลไฟต์ในน้ำและแอมโมเนียมซัลไฟต์ซึ่งเป็นตัวรีดิวซ์ที่เตรียมในถัง นำตัวอย่างไปวัดค่า pH และระดับการลดลง ค่า pH อยู่ระหว่าง 5.4 ถึง 5.8 และระดับของการลดลงประมาณ 15 (นั่นคือ 1 มิลลิลิตรของสารละลายรีดิวซ์จะใช้จำนวนมิลลิลิตรของสารละลายไอโอดีน 0.1 นิวตัน) หลังจากการลดลง ค่า pH จะถูกปรับเป็น 5.8-6.0 และระดับการลดลงคือประมาณ 5 เพิ่มอุณหภูมิเป็น 100°C และไฮโดรไลซ์เป็นเวลา 3 ชั่วโมง ให้เย็นลงที่ 80°C ทำให้เป็นกลางถึง pH 7-7.5 ด้วยแอมโมเนียเหลว และยืนสำหรับการแบ่งชั้น แยกน้ำเสียเพื่อให้ได้น้ำมัน 4-aminoantipyrine (เนื้อหามากกว่า 80%) กดลงในถังตกผลึก กวน เย็นจนตกผลึก และกรองเพื่อให้ได้ 4-aminoantipyrine
2. Antipyrine ถูกไนโตรเซท แล้วลดลงโดยแอมโมเนียมไบซัลไฟต์และแอมโมเนียมซัลไฟต์ ไฮโดรไลซ์ด้วยกรดซัลฟิวริก และสุดท้ายถูกทำให้เป็นกลางด้วยแอมโมเนียเหลวเพื่อให้ได้ 4-amino antipyrine






