การสังเคราะห์ 1,1'-กรดเฟอร์โรซีเนไดคาร์บอกซิลิก

บทนำ

เฟอร์โรซีนเป็นเฟอร์ริกไอออนที่ประกบอยู่ระหว่างวงแหวนสองวงบนและล่าง เนื่องจากกลิ่นหอมของแหวน การผสมกับไอออนของเฟอร์ริกจึงทำให้เกิดโครงสร้างแบบแซนด์วิชที่มั่นคง โครงสร้างที่เสถียรนี้แตกต่างจากสารประกอบออร์แกโนเมทัลลิกอื่นๆ โดยหลักแล้ว มันมีความเสถียรมากกว่า และไอออนของโลหะจะไม่ถูกเปิดเผยและอิออไนซิตีก็ไม่แรง เหล็กเฟอร์รัสที่ประกบประกบด้วยเฟอโรซีนสามารถออกซิไดซ์ได้ง่ายกับเหล็กเฟอริก ซึ่งมีคุณสมบัติทางไฟฟ้าเคมีที่แรง และมีคุณสมบัติมากมายที่ไม่สามารถถูกแทนที่ได้และมีแนวโน้มในการใช้งานที่สดใสในการดัดแปลงอิเล็กโทรดและไฟฟ้าเคมี

เฟอร์โรซีนค่อนข้างสังเคราะห์ได้ยาก และต้นทุนการผลิตภาคอุตสาหกรรมก็สูง อย่างไรก็ตาม สภาวะการสังเคราะห์ของอนุพันธ์นั้นมีความพิเศษและรุนแรง ส่งผลให้ต้นทุนการผลิตทางอุตสาหกรรมสูงมาก และความยากลำบากในการผลิตจำนวนมาก เป็นการยากที่จะปรับปรุงความบริสุทธิ์ การเตรียมอนุพันธ์ของเฟอร์โรซีนนั้นยากและมีราคาแพง

การสังเคราะห์CAS 1293-87-4 1,1'-FERROCENEDICARBOXYLIC ACID

1) น้ำมันดิบ 1,1'-กรดเฟอร์โรซีน ไดคาร์บอกซิลิก

ผลิตภัณฑ์เป้าหมาย 1,1'-กรดเฟอร์โรซีน ไดคาร์บอกซิลิกถูกเตรียมขึ้นโดยการออกซิไดซ์ 1,1'-ไดอะซิติล เฟอร์โรซีน กลุ่มอะซิติลที่แตกแขนงบนเฟอร์โรซีนออกซิไดซ์ได้ง่าย และมีความแข็งแรงเหนือตัวกลาง

สารออกซิแดนท์สามารถใช้ได้ แต่เมื่อพิจารณาว่าไอออนของเหล็กไดวาเลนต์ในเฟอร์โรซีนออกซิไดซ์ได้ง่าย สารออกซิแดนท์ไม่ควรแรงเกินไป และควรพิจารณาการแยกผลิตภัณฑ์

สุดท้าย ควรเลือกสารละลาย NaClO ที่มีความสามารถในการออกซิไดซ์ปานกลางและแยกผลิตภัณฑ์ได้ง่ายเป็นสารออกซิแดนท์

ในที่มืด ปริมาณ 1,1'-diacetylferrocene ถูกละลายในสารละลาย NaClO โดยมีเศษส่วนของมวล 10 เปอร์เซ็นต์ ทำปฏิกิริยาที่ 50 องศาเป็นเวลา 1 ชั่วโมง ให้ความร้อนถึง 95 องศา แล้วคนเป็นเวลา 1 hh หลังจากเย็นตัวลง จะมีการเติมสารละลาย NaClO จำนวนหนึ่งที่มีเศษส่วนของมวล 10 เปอร์เซ็นต์ และกวนต่อไปที่อุณหภูมิหนึ่ง และได้รับสารละลายของผลิตภัณฑ์หลังจากปฏิกิริยาเสร็จสิ้น สารละลายของผลิตภัณฑ์ถูกกรองในขณะที่ร้อน สิ่งกรองถูกทำให้เป็นกรดด้วยกรดไฮโดรคลอริกเข้มข้นจนถึง pH 1~2 เกิดตะกอนสีเหลืองจำนวนมากขึ้น และได้ผลิตภัณฑ์ที่ยังไม่ผ่านกระบวนการกรองหลังจากการกรองแบบดูด

2) กรดเฟอร์โรซีนไดคาร์บอกซิลิก 1,1'-กลั่น ผลิตภัณฑ์ที่เป็นผลลัพธ์ถูกวางในบีกเกอร์ และเติมสารละลาย NaOH ในปริมาณที่เหมาะสมเพื่อละลายผลิตภัณฑ์ให้มากที่สุด

สารละลายถูกกรอง กรดไฮโดรคลอริกเข้มข้นถูกเติมไปยังสิ่งกรองเพื่อทำให้ค่า pH สูงถึง 1~2 และของกรองปรากฏตะกอนสีเหลือง สิ่งกรองถูกเทลงในเครื่องระเหยแบบหมุนและทำสุญญากาศสำหรับการระเหยแบบหมุน หลังจากการระเหยจนแห้ง มันถูกละลายในเอทานอลสัมบูรณ์และระเหยตามธรรมชาติ หลังจากเอาเอทานอลสัมบูรณ์ออกแล้ว นำไปอบในเตาอบให้แห้งเพื่อให้ได้กรดเฟอร์โรซีนไดคาร์บอกซิลิก 1,1'-บริสุทธิ์

สเปกตรัมอินฟราเรดของ 1,1'-กรดเฟอร์โรเซเนไดคาร์บอกซิลิก

บทสรุป

ในบทความนี้ การออกซิเดชันของ 1,1'-diacetylferrocene เพื่อสังเคราะห์กรดเฟอร์โรซีนไดคาร์บอกซิลิก 1,1'-อุณหภูมิปฏิกิริยาสำหรับการสังเคราะห์และอันตรกิริยาระหว่าง 1,1'{{8} }diacetylferrocene และโซเดียมไฮโปคลอไรต์ได้รับการศึกษา ทำการศึกษาอัตราส่วนโมลาร์ และอุณหภูมิปฏิกิริยาที่เหมาะสมคือ 50 องศา และอัตราส่วนโมลาร์ที่เหมาะสมคือ 1:2.3 ในบทความนี้ การบำบัดหลัง-ได้รับการปรับให้เหมาะสมเพื่อให้ได้กรดเฟอร์โรซีนไดคาร์บอกซิลิก 1,1'-ที่มีความบริสุทธิ์สูงขึ้น และผลิตภัณฑ์ได้รับการยืนยันเป็นผลิตภัณฑ์เป้าหมายโดยการกำหนดจุดหลอมเหลวและอินฟราเรด