กระบวนการสังเคราะห์ 1-Ethyl-3-Methylimidazolium Ethyl Sulfate Ionic Liquid

บทนำ

ของเหลวไอออนิกที่อุณหภูมิห้องประกอบด้วยไอออนบวกอินทรีย์และแอนไอออนอินทรีย์หรืออนินทรีย์ เกลือในสถานะของเหลวที่อุณหภูมิห้องหรือใกล้อุณหภูมิห้อง ความดันไอต่ำ ช่วงหน้าต่างไฟฟ้าเคมีกว้าง เสถียรภาพทางความร้อนสูง ความเป็นมิตรต่อสิ่งแวดล้อม และการเตรียมง่าย และคุณลักษณะอื่น ๆ อีกมากมาย ในฐานะตัวทำละลายสีเขียวประเภทใหม่ ของเหลวไอออนิกมีการใช้กันอย่างแพร่หลายในหลายสาขาและพัฒนาอย่างรวดเร็วจนกลายเป็นกระแสการวิจัย

CAS 342573-75-5 1-Ethyl-3-Methylimidazolium Ethyl Sulfateของเหลวไอออนิกสามารถผสมกับวัสดุได้หลากหลาย และสามารถนำมาใช้ในการเคลือบ หมึกพิมพ์ วัสดุโพลีเมอร์ (เหมาะอย่างยิ่งสำหรับ TPU, ไนลอน, PS/HIPS/ABS, ยาง) และอุตสาหกรรมอื่นๆ เป็นของเหลวไอออนิกป้องกันไฟฟ้าสถิตย์ในอุดมคติ

ในปัจจุบัน 1-เอทิล-3-เมทิลลิมิดาโซล เอทิล ซัลเฟต ionic liquid ใช้ N-methylimidazole และ diethyl sulfate เป็นวัตถุดิบและโทลูอีนเป็นตัวทำละลายเพื่อสังเคราะห์ผลิตภัณฑ์เป้าหมายในขั้นตอนเดียว ในบทความนี้ ศึกษากระบวนการสังเคราะห์สองกระบวนการ ที่ปราศจากตัวทำละลายและปราศจากตัวทำละลาย เป็นหลัก และเส้นทางสังเคราะห์ที่เหมาะสมที่สุดของ 1-เอทิล-3-เมทิลลิมิดาโซล เอทิล ซัลเฟต ไอออนิก ได้มาจากการออกแบบการทดลองในมุมฉาก

วิธีการสังเคราะห์สองวิธี

1. ตัวทำละลาย-วิธีฟรี

เติม N-เมทิลลิมิดาโซล 8.21 ก. ลงในขวดคอสาม-ตั้งความร้อนให้อ่างน้ำที่ 50 องศา เริ่มคน แล้วเติมไดเอทิล ซัลเฟต 18.48 ก. (หนึ่งหยดทุกๆ 3 วินาที) หยดลงไป ขวดคอสาม-ใช้กรวยแรงดันคงที่ และน้ำกลั่นจะไหลย้อน ปฏิกิริยาถูกคงไว้ในสภาพแวดล้อมที่แห้งและความคืบหน้าของปฏิกิริยาถูกเฝ้าติดตามโดย TLC หลังจากทำปฏิกิริยาเสร็จแล้ว ให้ล้างด้วยเอทิลอะซิเตท 3 ครั้ง นำของเหลวไอออนิกที่ต่ำกว่าออก แล้วระเหยเอทิลอะซิเตตภายใต้แรงดันที่ลดลงที่ 70 องศาเพื่อให้ได้ของเหลวหนืดสีเหลืองอ่อน ชั่งน้ำหนักและคำนวณผลผลิต

2. วิธีตัวทำละลาย

เติม N-เมทิลลิมิดาโซล 8.21 กรัมและตัวทำละลายในปริมาณที่เหมาะสมลงในขวดคอสาม- เมื่ออุณหภูมิของอ่างน้ำถึง 50 องศา ให้เริ่มกวน ใช้กรวยแรงดันคงที่เพื่อหยดไดเอทิลซัลเฟต 18.48 กรัมลงในขวดคอสาม-ขวด (หนึ่งหยดทุกๆ 3 วินาที) น้ำที่ควบแน่นถูกรีฟลักซ์ ปฏิกิริยาถูกคงไว้ในสภาพแวดล้อมที่แห้ง และความคืบหน้าของปฏิกิริยาถูกเฝ้าติดตามโดย TLC หลังจากทำปฏิกิริยาเสร็จแล้ว ให้ล้างด้วยเอทิลอะซิเตท 3 ครั้ง นำของเหลวไอออนิกที่ต่ำกว่าออก แล้วระเหยเอทิลอะซิเตตภายใต้แรงดันที่ลดลงที่ 70 องศาเพื่อให้ได้ของเหลวหนืดสีเหลืองอ่อน ชั่งน้ำหนักและคำนวณผลผลิต

HPLC ของ 1-Ethyl-3-Methylimidazolium Ethyl Sulfate

บทสรุป

โดยใช้ N-เมทิลลิมิดาโซลและไดเอทิล ซัลเฟตเป็นวัตถุดิบ ของเหลวไอออนิก 1-เอทิล-3-เมทิลลิมิดาโซล เอทิล ซัลเฟตถูกสังเคราะห์โดยวิธีขั้นตอนเดียว

อิทธิพลของปัจจัยต่างๆ เช่น ตัวทำละลาย อัตราส่วนการชาร์จ อุณหภูมิและเวลาต่อปฏิกิริยาถูกตรวจสอบโดยวิธีมุมฉาก และกำหนดสภาวะของกระบวนการที่เหมาะสมที่สุด: วิธีปราศจากตัวทำละลาย-อัตราส่วนมวลของ N- methylimidazole และ diethyl sulfate คือ 1:1.2 ปฏิกิริยาที่ 50 องศาเป็นเวลา 2 ชั่วโมงผลผลิตสามารถเข้าถึง 97.39 เปอร์เซ็นต์และความบริสุทธิ์ของผลิตภัณฑ์มากกว่า 99 เปอร์เซ็นต์

XU Chao, PAN Yao-ฮุ่ย

[กระบวนการสังเคราะห์ 1-Ethyl-3-methylimidazolium Ethyl Sulfate Ionic Liquids]